Comment est développée une méthode d'essai ?

Créer un nouvel équipement de laboratoire pour évaluer un nouveau produit, des caractéristiques ou des performances nécessite une définition précise du domaine d’application et des objectifs à atteindre. Pour développer une nouvelle méthode d’essai, il faut déterminer la nature des produits à tester, la propriété à évaluer, la précision exigée.

Chaque année, CTC développe entre 15 et 20 nouvelles méthodes d’essais, ce qui représente 8 à 9.000 heures de travail

Définir une méthode d'essai

Quel que soit le domaine d'analyse, il est nécessaire de travailler selon la méthode des 5 M :

• Matière : les matières et matériaux utilisés entrant en jeu, et plus généralement les entrées du processus ;
• Matériel : l'équipement, les machines, le matériel informatique, les logiciels et les technologies ;
• Méthode : le mode opératoire, la logique du processus et la recherche et développement ;
• Main-d'oeuvre : les interventions humaines ;
• Milieu : l'environnement, le positionnement, le contexte.

Valider une méthode d'essai

Une fois le cadre fixé, il reste à effectuer le développement et à le valider. Valider une méthode correspond au passage de la conception à la réalisation en routine au laboratoire. Les trois étapes suivantes doivent être parfaitement définies.

Description d’une méthode d’analyse

Ce protocole représente les principales étapes de l’analyse :

• décrire chaque phase, en précisant pour chacune les opérations élémentaires qu’il faut réaliser et en soulignant d’éventuelles interactions ;
• statuer sur la méthode de mesure et l’échantillonnage ;
• préparer l’échantillon (découpage de la chaussure en essai physico-mécanique, méthode d’extraction en chimie) constitue généralement l’étape-clé de la méthode : c’est là que se situe le risque d’erreur analytique (incertitude de mesure élevée) et représente un facteur limitant en termes de rapidité et d’automatisation.

Performances et critères de validation d’une méthode d’analyse

Les critères de validation d’une méthode d’analyse sont :

• les limites de détection et de quantification, le domaine d’application ;
• la justesse et la fi délité (répétabilité) ; la robustesse et l’exactitude (reproductibilité) ;
• la spécificité, la rapidité et l’aptitude à l’automatisation ;
• le coût d’investissement et de fonctionnement.

Validation d'une méthode d'analyse

Les objectifs sont d'obtenir une méthode juste (sans biais) et de connaître sa fidélité (répétabilité).

Pour les analyses chimiques

Il existe plusieurs normes qui permettent de valider une méthode d’essai. CTC utilise tout particulièrement la norme NF T90-210:2009 pour valider les méthodes d’analyses chimiques. Ce document s’applique aux méthodes complètement développées et fournit en particulier des outils statistiques :

• la fonction d’étalonnage appliquée dans un domaine d’étalonnage et sa linéarité ;
• la limite de quantification ;
• l’influence de l’étape de préparation ;
• les incertitudes de mesure ;
• l’exactitude de la méthode sur des échantillons associés à une valeur de référence.

Tous les moyens à mettre en œuvre par le laboratoire sont décrits pour déterminer toutes les caractéristiques associées à sa méthode d’analyse quantitative. Pour l’analyse chimique, les matériaux de référence (les produits purs et certifiés purs) sont quasiment toujours disponibles. Le travail consiste donc à préparer de nombreuses solutions plus ou moins dopées et à s’assurer que les résultats quantifiés correspondent bien au dopage et ce sur un domaine de concentration à définir.

La validation est clôturée par l’estimation de l’incertitude de mesure associée à un résultat d’analyse selon la norme ISO 11352.

Pour les essais physico-mécaniques

Dans ce cas, il n’existe que très peu de matériaux de référence. Les laboratoires sont amenés à multiplier les essais sur des populations d’échantillons homogènes.

Le laboratoire doit donc dans un premier temps évaluer les paramètres importants de la méthode, quantifier leur importance, définir une population homogène d’échantillon et estimer la répétabilité et reproductibilité de sa méthode, puis effectuer l’estimation de l’incertitude de mesure associée un résultat d’analyse.

Dans ce cadre, la collaboration avec d’autres laboratoires par essais croisés est très importante dans la validation finale de la méthode.

L'action de CTC

La mise au point de ces méthodes d’essai est cruciale pour la filière française si elle veut conserver sa compétitivité et son indépendance. La spécificité des métiers du cuir implique une parfaite connaissance du produit pour être à même d’évaluer ses performances. Les travaux de développement de méthodes de CTC permettent de disposer d’outils d’évaluation adaptés aux besoins de la filière cuir.

La multiplicité des évolutions rend complexe cette mission de développement de méthodes, qui est très généralement fortement liée aux activités de normalisation. Chaque année, CTC développe entre 15 et 20 nouvelles méthodes d’essais, ce qui représente 8 à 9.000 heures de travail.